以下是一些可以辅助研究陶瓷前驱体热稳定性的分析技术:热机械分析(TMA)。①原理:在程序控温下,测量陶瓷前驱体在受热过程中尺寸或形变随温度的变化。通过记录样品的膨胀、收缩或其他尺寸变化,可以了解其在不同温度下的热膨胀行为和结构变化。②应用:确定陶瓷前驱体的热膨胀系数,判断其在加热过程中是否发生相变、烧结等引起尺寸突变的现象。例如,在陶瓷前驱体的烧结过程中,TMA 可以监测其收缩行为,确定较适合烧结温度范围。热压烧结是将陶瓷前驱体转化为致密陶瓷材料的常用工艺之一。广东特种材料陶瓷前驱体涂料
陶瓷前驱体燃料电池领域的应用案例如下:①陶瓷质子膜燃料电池:清华大学助理教授董岩皓与合作者提出界面反应烧结概念,设计开发了可控表面酸处理和共烧技术,让氧气电极层和电解质层之间实现活性键合,改善了陶瓷质子膜燃料电池的电化学性能和稳定性。该器件在低至 350 摄氏度时仍具有鲜明的性能,在 600 摄氏度、450 摄氏度和 350 摄氏度的条件下,分别实现每平方厘米 1.6 瓦、每平方厘米 650 毫瓦和每平方厘米 300 毫瓦的峰值功率密度。②固体氧化物燃料电池:采用金属醇盐、金属酸盐或金属卤化物等作为陶瓷前驱体,通过溶胶 - 凝胶法、水热法等制备技术,可以合成具有特定微观结构和性能的陶瓷电解质和电极材料。例如,以钇稳定的氧化锆(YSZ)陶瓷前驱体制备的电解质,具有良好的氧离子导电性,能够在高温下实现高效的氧离子传导,提高燃料电池的性能。③锂离子电池领域-正极材料:董岩皓与合作者提出渗镧均匀包覆和陶瓷粉体行星式离心解团等多项创新技术,阐述了应力腐蚀断裂主导的衰减机理,并修正传统理论框架下的脆性机械断裂认知。他们以锂离子电池中常用的正极材料氧化锂钴为例,展示了有效的表面钝化、抑制表面退化,以及改善的电化学性能,证明其高电压稳定循环较大可达到 4.8 伏广东特种材料陶瓷前驱体涂料在陶瓷前驱体的烧结过程中,添加适量的烧结助剂可以降低烧结温度,提高陶瓷的致密度。
目前,陶瓷前驱体的制备工艺还存在一些挑战,如制备过程复杂、成本较高、难以精确控制材料的微观结构和性能等。需要进一步优化制备工艺,提高生产效率,降低成本,实现材料性能的精确调控。虽然陶瓷前驱体材料在短期的生物相容性和安全性方面表现良好,但对于其长期植入后的安全性和可靠性还需要进行更深入的研究和评估。需要建立完善的动物模型和临床试验体系,对材料的长期性能和潜在风险进行评价。尽管陶瓷前驱体与人体组织之间的生物相容性已经得到了一定的认可,但对于它们之间的整合机制还需要进一步深入研究。了解材料与组织之间的相互作用过程,有助于优化材料的设计和制备,提高材料与组织的整合效果。
常见的陶瓷前驱体主要包括聚合物前驱体、金属有机前驱体和溶胶 - 凝胶前驱体等,其中金属有机前驱体包含下述:①金属醇盐:如钛酸丁酯等,是制备钛酸盐陶瓷的常用前驱体。在溶胶 - 凝胶法中,金属醇盐通过水解和缩聚反应,可形成金属氧化物陶瓷。以钛酸丁酯为前驱体制备二氧化钛陶瓷时,钛酸丁酯在水和催化剂的作用下发生水解,生成氢氧化钛,再经过加热脱水等过程,得到二氧化钛陶瓷。②金属有机框架(MOFs):具有多孔结构和可调节的化学组成,可作为金属氧化物或金属陶瓷的前驱体。MOFs 在高温下分解,能够产生特定组成和形貌的金属氧化物或金属陶瓷材料。利用放电等离子烧结技术可以制备出具有纳米晶结构的陶瓷材料,其陶瓷前驱体的选择至关重要。
研究陶瓷前驱体热稳定性的实验方法之一:光谱分析技术。①傅里叶变换红外光谱(FT-IR):用于分析陶瓷前驱体的化学键和官能团结构。通过比较不同温度下的 FT-IR 光谱,观察化学键的振动吸收峰的变化,了解前驱体在受热过程中化学键的断裂和重组情况,从而评估其热稳定性。例如,某些化学键的吸收峰在高温下减弱或消失,可能意味着这些化学键发生了断裂,前驱体的结构发生了变化。②拉曼光谱:与 FT-IR 类似,拉曼光谱也可以提供关于陶瓷前驱体化学键和结构的信息。通过分析拉曼光谱中特征峰的位置、强度和宽度等变化,研究前驱体在高温下的结构演变,判断其热稳定性。这种陶瓷前驱体在高温下能够快速裂解,转化为具有良好力学性能的陶瓷材料。广东特种材料陶瓷前驱体涂料
金属有机陶瓷前驱体能够制备出兼具金属和陶瓷特性的复合材料,应用于航空发动机等领域。广东特种材料陶瓷前驱体涂料
陶瓷前驱体的制备方法主要有溶胶 - 凝胶法、聚合物前驱体法和有机 - 无机杂化法等。溶胶 - 凝胶法是制备氧化锆、氧化铪纳米粉体的主要技术路线,优点是大幅拓展了陶瓷产物的种类,可制备出难熔金属碳化物、硼化物和氮化物,但也存在有效浓度低、稳定性差、易沉降和析出、不易储存等缺点。聚合物前驱体法包括金属有机聚合物法和金属杂化聚合物法,优点是可以实现对聚合物分子结构的多样化设计,具有不需要碳热或硼热还原就能得到无氧难熔金属陶瓷的优越性,容易实现对无氧陶瓷组成的控制等,但也存在 M-B 键多为离子键,稳定性较差等问题。有机 - 无机杂化法是将金属或其氧化物粉体、含金属的化合物分散于溶液之中,经后处理、热解制备出超高温陶瓷,优点是原料来源易得到、成本低廉,溶剂无毒性、对环境无污染,制备工艺简单、周期短且可控程度高,对试验设备要求低,但也存在此法制备的前驱体为非均相体系,稳定性差,所得陶瓷元素分布不均匀等缺点。广东特种材料陶瓷前驱体涂料
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